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實驗室樣品前處理的過程簡述

點擊次數(shù):723 發(fā)布時間:2020/10/29
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實驗室樣品前處理的過程簡述

1預(yù)處理

對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。

固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理

 

2提取

 浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中

 萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。

 

3凈化

 去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。

 萃取法——適用于液體樣品,少量多次

 化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。

 層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。

 

4濃縮

樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。

減壓濃縮——通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點,使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。

冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。

氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。

 

一個完整的樣本分析過程,從采樣開始到寫出分析報告,大致可以分為4個步驟:樣本采集、樣本前處理、分析檢測;數(shù)據(jù)處理與報告結(jié)果。統(tǒng)計結(jié)果表明,這個步驟中樣本前處理占用了相當(dāng)多的時間,有的甚至可以占有全程時間的70%,甚至更多;比樣本本身的檢測分析多近一半的時間。因此近些年來樣本前處理方法和技術(shù)的研究引起了分析學(xué)家的關(guān)注。各種新技術(shù)與新方法的探索與研究已經(jīng)成為當(dāng)代分析化學(xué)的重要課題與發(fā)展方向之一,快速、簡便、自動化的前處理技術(shù)不僅省時、省力,而且可以減少由于不同人員操作以及樣本多次轉(zhuǎn)移帶來的誤差,同時可以避免使用大量有機溶劑并減少對環(huán)境的污染,樣本前處理技術(shù)的深入研究必將對分析化學(xué)的發(fā)展起到積極的推動作用。

 

 
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