欧美福利视频在线观看-日韩精品一区三区三-久久婷香五月综合色吧-中国一级一片内射视频播放男女

產(chǎn)品目錄
技術(shù)文章
當(dāng)前位置:首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 詳細(xì)內(nèi)容
SPE固相萃取的方法建立方式
點(diǎn)擊次數(shù):772 更新時(shí)間:2019-03-07
   SPE固相萃取的方法建立方式

  1.選擇SPE 小柱或?yàn)V膜 首先應(yīng)根據(jù)待測(cè)物的理化性質(zhì)和樣品基質(zhì), 選擇對(duì)待測(cè)物有較強(qiáng)保留能力的固定相。若待測(cè)物帶負(fù)電荷, 可用陰離子交換填料, 反之則用陽(yáng)離子交換填料。若為中性待測(cè)物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測(cè)物的濃度大小而定。對(duì)于濃度較低的體內(nèi)樣品, 一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。

  2.活化 萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5~ 10ml 溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水

  溶性有機(jī)溶劑沖洗填料, 因?yàn)榧状寄軡?rùn)濕吸附劑表面, 并滲透到非極性的硅膠鍵合相中, 使硅膠更容易

  被水潤(rùn)濕, 之后再加入水或緩沖液沖洗。加樣前, 應(yīng)使SPE 填料保持濕潤(rùn), 如果填料干燥會(huì)降低樣品保留值; 而各小柱的干燥程度不一, 則會(huì)影響回收率的重現(xiàn)性。

  3.上樣 一般可采取以下措施: (1) 用0.1mol/L 酸或堿調(diào)節(jié), 使pH<3或pH>9, 離心取上層液萃取;(2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白質(zhì)后取上清液, 以水或緩沖液稀釋后萃取;(3) 用酸或無(wú)機(jī)鹽沉淀蛋白質(zhì)后取上清液, 調(diào)節(jié)pH 值后萃取;(4) 超聲15min后加入水、緩沖液, 取上清液萃取。尿液樣品中的藥物濃度較高, 加樣前先用水或緩沖液稀釋, 必要時(shí)可用酸、堿水解反應(yīng)破壞藥物與蛋白質(zhì)的結(jié)合, 然后萃取。流速應(yīng)控制為1ml/min, 流速快不利于待測(cè)物與固定相結(jié)合。

  4.淋洗 反相SPE的清洗溶劑多為水或緩沖液, 可在清洗液中加入少量有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或調(diào)節(jié)pH值。加入小柱的清洗液應(yīng)不超過(guò)一個(gè)小柱的容積, 而SPE濾膜為5~10ml。

  5.洗脫待測(cè)物 應(yīng)選用5~10ml離子強(qiáng)度較弱但能洗下待測(cè)物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度, 則可先將洗脫液揮干后, 再用流動(dòng)相重組殘留物后進(jìn)樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水, 可選用冷凍干燥法。保留能力較弱的SPE 填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測(cè)物,再用極性較強(qiáng)的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脫物。若待測(cè)物可電離, 可調(diào)節(jié)pH 值, 抑制樣品離子化, 以增強(qiáng)待測(cè)物在反相SPE 填料中的保留, 洗脫時(shí)調(diào)節(jié)pH值使其離子化并用較弱的溶劑洗脫, 收集洗脫液后再調(diào)節(jié)pH值使其在HPLC分析中達(dá)到佳分離效果。在洗脫過(guò)程中應(yīng)減慢流速,用兩次小體積洗脫代替一次大體積洗脫, 回收率更高。

上一篇 低溫恒溫槽的產(chǎn)品特征 下一篇 硫化物酸化吹掃儀,水質(zhì)保存和管理

分享到:

返回列表 | 返回頂部
男人把女人操得嗷嗷叫| 丰满的人妻一区二区三区| 十八禁日本一区二区三区| 国产av大片一区二区三区| 日韩精品小视频在线观看| 欧美人妻少妇精品久久性色| 欧美在线观看视频三区| 久热在线视频这里只有精品| 亚洲中文字幕在线观看黑人| 国产欧美性成人精品午夜| 国产精品亚洲二区三区| 精品国产成人av一区二区三区| 日韩国产精品激情一区| 日本精品免费在线观看| 在线观看视频日韩精品| 欧美性高清一区二区三区视频| 日韩熟妇人妻一区二区三区| 欧美日韩国产免费看黄片| 色婷婷成人精品综合一区| 丁香六月啪啪激情综合区| 偷自拍亚洲欧美一区二页| 国产免费观看一区二区| 黄片在线免费看日韩欧美| 男人和女人黄 色大片| 激情五月天深爱丁香婷婷| 中文字幕亚洲在线一区| 免费久久一级欧美特大黄孕妇 | 国产精品免费无遮挡不卡视频| 精品人妻av区波多野结依| 空之色水之色在线播放| 精品国模一区二区三区欧美| 日本少妇中文字幕不卡视频| 在线免费观看一二区视频| 小黄片大全欧美一区二区| 午夜国产精品福利在线观看| 日本欧美三级中文字幕| 免费在线观看欧美喷水黄片| 超薄丝袜足一区二区三区| 色婷婷日本视频在线观看| 亚洲中文字幕有码在线观看| 久久精品国产亚洲av麻豆尤物|