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使用全自動微波消解儀前處理消解應(yīng)該怎么做
點(diǎn)擊次數(shù):1039 更新時間:2024-03-20
  消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后,隨著功率的升高,全自動微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,同時壓力也逐步提高。
 
  消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
 
  消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實(shí)時數(shù)據(jù),真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實(shí)驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
 
  長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護(hù),避免影響使用。
 
  需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
 
  遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形,可以試著用擴(kuò)口工具及時擴(kuò)一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
 
  工程師培訓(xùn)時,也著重說過預(yù)消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進(jìn)行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達(dá)到測試要求,同時也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失,砷、汞等,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
 
  稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品,5mg以內(nèi)),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
 
  對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預(yù)消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達(dá)到檢出限。
 
  這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達(dá)到測試目的。總之,功夫要不費(fèi)在前處理,趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,如10mL,要么費(fèi)在儀器清洗,達(dá)到這兩點(diǎn),才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
 
  如果這兩點(diǎn)都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,結(jié)果不好,得各種懷疑找原因。
 
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