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木質(zhì)纖維素測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法
點(diǎn)擊次數(shù):1850 更新時(shí)間:2023-05-09

原理:
采用范式(Van Soest )的洗滌纖維分析法測(cè)定中性洗滌纖維(NDF)和酸性洗滌纖維(ADF)原理:
植物性飼料經(jīng)中性洗滌劑煮沸處理,不溶解的殘?jiān)鼮橹行韵礈炖w維,主要為細(xì)胞壁成分,其中包括板纖維素、纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽。植物性飼料經(jīng)酸性洗滌劑處理,剩余的殘?jiān)鼮樗嵝韵礈炖w維,其中包括纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽。酸性洗滌纖維經(jīng)72%硫酸處理后的殘?jiān)鼮槟举|(zhì)素和硅酸鹽,從酸性洗滌纖維值中減去72%硫酸處理后的殘?jiān)鼮轱暳系睦w維素含量。將72%硫酸處理后的殘?jiān)一?,在灰化過(guò)程中逸出的部分為酸性洗滌木質(zhì)素(SDL)的含量。
溶劑配制:
中性洗滌劑(3%十二烷基硫酸鈉):準(zhǔn)備稱(chēng)取18.6g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA,C10H14O8Na2.2H2O,分析純)和6.8g硼酸鈉(Na2B4O7.10H2O,分析純)放入燒杯中,加入少量蒸餾水,加入溶解后,再加入30g十二烷基硫酸鈉(C12H25NaO4S,分析純)和10ml乙二(C4H10O2,分析純);再稱(chēng)取4.56g污水磷酸氫二鈉(Na2HPO4,分析純)置于另一燒杯中,加入少量蒸餾水微微加熱溶解后,倒入前一個(gè)燒杯中,在容量瓶中稀釋至1000ml,其中PH值約為6.9-7.1(PH一般勿需調(diào)整);1N硫酸:量取約27.87ml濃硫酸(分析純,比重1.84,98%),徐徐加入已裝有500ml蒸餾水的燒杯中,冷卻后注入1000ml容量瓶定容,標(biāo)定;酸性洗滌劑(2%十六烷三甲基溴化銨):稱(chēng)取20g十六烷三甲基溴化銨(CTAB,分析純)溶于1000ml1N硫酸,必要時(shí)過(guò)濾;
操作步驟:
準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0g樣品(通過(guò)40目篩)置于直筒燒杯中,加入100ml酸性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無(wú)水亞硫酸鈉。將燒杯套上冷凝裝置于電爐上,在5-10min內(nèi)煮沸,并持續(xù)保持微沸60min。趁熱用已知重量的玻璃坩堝抽濾,并用沸水反復(fù)沖洗玻璃坩堝及殘?jiān)翞V液呈中性為止。用少量丙酮沖洗殘?jiān)脸橄碌谋撼薀o(wú)色為主,并抽凈丙酮,將玻璃坩堝置于105度烘箱中烘2h后,在干燥器中冷卻30min稱(chēng)重,直稱(chēng)到恒重。
酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分(AIA)測(cè)定
將酸性洗滌纖維加入72%硫酸,在20度消化3h后過(guò)濾,并沖洗至中性。消化過(guò)程中溶解部分為纖維素,不溶解的殘?jiān)鼮樗嵝韵礈炷举|(zhì)素和酸不溶灰分,將殘?jiān)娓刹⒆茻一蠹纯傻贸鏊嵯聪礈炷举|(zhì)素和酸不溶灰分的含量。

實(shí)驗(yàn)步驟
1、 中性洗滌纖維測(cè)定
準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0g樣品W(通過(guò)40目篩)置于直筒燒杯中,加入100ml中性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無(wú)水亞硫酸鈉。
將燒杯套上冷凝裝置于電爐上,在5-10min內(nèi)煮沸,并持續(xù)保持微沸60min。(注意加水保持刻度在100ml)
煮沸完畢后,取下直筒燒杯,趁熱用已知重量的玻璃坩堝W2進(jìn)行抽濾,將燒杯中的殘?jiān)恳迫?,并用沸水沖洗玻璃坩堝與殘?jiān)?,直洗至濾液呈中性為止。
用20ml內(nèi)酮沖洗二次,抽濾。
將玻璃坩堝置105度烘箱中烘2h后,在干燥器中冷卻30min稱(chēng)重,直稱(chēng)至恒重W1。
中性洗滌纖維含量的計(jì)算:NDF(%)=(W1-W2)/W*100

2、 酸性洗滌纖維測(cè)定
準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0g樣品G(通過(guò)40目篩)置于直筒燒杯中,加入100ml酸性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無(wú)水亞硫酸鈉。
將燒杯套上冷凝裝置于電爐上,在5-10min內(nèi)煮沸,并持續(xù)保持微沸60min。趁熱用已知重量的玻璃坩堝G2抽濾,并用沸水反復(fù)沖洗玻璃坩堝及殘?jiān)翞V液呈中性為止。
用少量丙酮沖洗殘?jiān)脸橄碌谋撼薀o(wú)色為止,并拍凈丙酮。
將玻璃坩堝置于105度烘箱中烘2H后,在干燥器中冷卻30min稱(chēng)重,直稱(chēng)至恒重G1。
酸性洗滌纖維含量的計(jì)算:ADF(%)=(G1-G2)/G*100
半纖維素含量的計(jì)算:ADS(%)=NDF(%)-ADF(%)

3、 酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分(AIA)測(cè)定
把酸性洗滌纖維置于50ml燒杯中,加入5ml72%硫酸,20度水解3h,然后加水45ml,室溫過(guò)夜,次日用已稱(chēng)恒重的3號(hào)砂芯漏斗H2過(guò)濾,水洗殘?jiān)篂V液至PH6.5,于60度烘干,稱(chēng)重H1。把剩余殘?jiān)隈R弗爐中550度經(jīng)2.5H灰化,測(cè)得灰分重量H3。
纖維素含量的計(jì)算:纖維素= ADF(%)-經(jīng)72%硫酸處理后的殘?jiān)?) (H1-H2)/G*100
酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)含量的計(jì)算:ADF(%)=殘?jiān)?%)-灰分(硅酸鹽,%)=(H1-H2-H3)/G*100



結(jié)果計(jì)算:
中性洗滌纖維含量的計(jì)算:NDF(%)=(W1-W2)/W*100
式中:
W1-----玻璃坩堝和NDF重(g)
W2-----玻璃坩堝重(g)
W---試樣重(g)

酸性洗滌纖維含量的計(jì)算:ADF(%)=(G1-G2)/G*100
式中:
G1----玻璃坩堝和A
DF重(g)
G2-----玻璃坩堝重(g)
G---試樣重(g)

半纖維素含量的計(jì)算:半纖維素%=NDF(%)-ADF(%)
纖維素含量的計(jì)算:纖維素= ADF(%)-經(jīng)72%硫酸處理后的殘?jiān)?)
酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)含量的計(jì)算:ADF(%)=殘?jiān)?%)-灰分(硅酸鹽,%)

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